本文是学习GB-T 5510-2011 粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了粮食、油料脂肪酸值测定的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、操作步骤、结
果计算及表示、精密度。
本标准的苯提取法适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定;石油醚提取法适用于大豆、花生、油菜籽、
核桃、芝麻、葵花籽、玉米胚芽脂肪酸值的测定。
本标准不适用于其他油料脂肪酸值的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14489.1 油料 水分及挥发物含量测定
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
脂肪酸值 fat acidity value
中和100g 干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
用苯振荡提取出粮食或油料中的游离脂肪酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定。由
消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T 6682
中三级水的规格。
4.2.3 0.01moL/L 氢氧化钾标准滴定液:先按GB/T 601 配制和标定0.5 mol/L
氢氧化钾标准滴定
液,再用95%乙醇(4.2.2)稀释。
4.2.4 0.04%酚酞乙醇溶液:称取0.2 g 酚酞溶于500 mL95%
的乙醇(4.2.2)中。
GB/T 5510—2011
4.2.5 快速定性滤纸:预先折叠。
警告:苯具有易挥发、易燃的特点,其蒸气有爆炸性。高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用,可引起
急性中毒,应尽可能在通风橱内使用,废液应统一回收处理。
4.3.1 粉碎机:锤式旋风磨,带1.0mm
圆孔筛,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样
管堵塞。在粉碎样品时,应避免磨膛发热。
4.3.2 天平:感量0.01g。
4.3.3 具塞磨口锥形瓶:250 mL。
4.3.4 移液管:50 mL 、25 mL。
4.3.5 振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。
4.3.7 具塞比色管:25mL。
4.3.8 锥形瓶:容量150 mL。
4.3.9 量筒:25 mL。
4.3.10 滴定管:5mL, 最小刻度为0.02mL;10mL, 最小刻度为0.05mL;25mL,
最小刻度为0.1 mL。
按 GB 5491 执行。
小麦粉等粉类粮食直接取样品约40g
装入磨口瓶中备用;其他籽粒粮食样品则取具有代表性的去
杂样品约40g,用锤式旋风磨(4.3.1)粉碎,混匀,装入磨口瓶中备用。
按 GB/T 5497 执行。
称取约10g 制备好的样品(4.4.2),准确到0.01 g(m), 置于250 mL
锥形瓶(4.3.3)中,用移液管 (4.3.4)加入50.00mL
苯(4.2.1),加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器(4.3.5)上
振摇30 min。 取下锥形瓶,倾斜静置1 min~2min,
在短颈玻璃漏斗(4.3.6)中放入滤纸(4.2.5)过滤。
弃去最初几滴滤液,用比色管(4.3.7)收集滤液25 mL 以上,盖上塞备用。
收集的滤液来不及测定时,应盖紧比色管瓶塞,于4℃~10℃条件下保存,放置时间不宜超过
用移液管(4.3.4)移取25.00mL 滤液于150 mL
锥形瓶(4.3.8)中,用量筒(4.3.9)加入酚酞乙醇 溶液(4.2.4)25 mL,
摇匀,立即用氢氧化钾标准滴定溶液(4.2.3)滴定至呈微红色,30 s 不褪色为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V)。
用25.00mL
苯(4.2.1)代替滤液,按4.4.4步骤进行空白试验,记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶
GB/T 5510—2011
液体积(V。)。
用石油醚振荡提取出油料中的游离脂肪酸,静置过滤后加入乙醇溶液,以酚酞作指示剂,用氢氧化
钾标准滴定溶液滴定,根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点,由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积
数计算脂肪酸值
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合 GB/T 6682
中三级水的规格。
5.2.1 石油醚:沸程为60℃~90℃。
5.2.3 酚酞指示剂:称取1.0g 酚酞溶于100mL 体积分数为95%的乙醇中。
5.2.4 50%乙醇溶液:无水乙醇(5.2.2)与水按1:1(体积比)混合。
5.2.5 0.01 moL/L 氢氧化钾标准滴定液:先按 GB/T 601 配制和标定0.5
mol/L 氢氧化钾标准滴定
液,再用无二氧化碳(CO₂) 的蒸馏水稀释。
5.2.6 快速定性滤纸:预先折叠。
警告:石油醚极易燃烧,其蒸气或雾对眼睛、黏膜和呼吸道有刺激性,尽可能在通风橱内使用,附近
不能有明火。
5.3.1 粉碎机:锤式旋风磨,带1.0mm
圆孔筛,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样
管堵塞。在粉碎样品时,应避免磨膛发热。
5.3.2 微型高速万能粉碎机:转速为10000r/min。
5.3.3 天平:感量0.01g。
5.3.4 具塞磨口锥形瓶:250 mL。
5.3.5 移液管:50 mL 、25 mL。
5.3.6 振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。
5.3.8 具塞比色管:25 mL。
5.3.9 锥形瓶:容量150 mL。
5.3.10 量筒:100 mL。
5.3.11 滴定管:5mL, 最小刻度为0.02mL;10mL, 最小刻度为0.05mL;25mL,
最小刻度为0. 1mL。
按 GB 5491 执行。
5.4.2.1
花生果、葵花籽、核桃等带壳油料应去壳后用籽仁制备待测样。
5.4.2.2
大豆、玉米胚芽取具有代表性的去杂样品约40g,
用锤式旋风磨(5.3.1)粉碎,混匀,装入磨口
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瓶中备用。每粉碎10个样品,应将出料管拆下清理。
5.4.2.3
对油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量较高的小粒油料,至少取具有代表性的去杂样品30
g~ 40g, 用微型高速万能粉碎机(5.3.2)粉碎。
5.4.2.4
对花生仁和核桃仁等脂肪含量较高的大粒油料,至少取具有代表性的去杂样品30
g~40g, 将其剪碎或切片后,采用微型高速万能粉碎机(5.3.2)粉碎。
5.4.2.5
样品在微型高速万能粉碎机(5.3.2)中的粉碎量以机腔容量的1/3为宜,各种样品的粉碎时
间见表1。收集全部粉碎样品,混匀,装入磨口瓶中备用。
5.4.2.6
样品制备好后,应立即进行脂肪酸提取,放置时间不宜超过2h,
以避免脂肪酶的水解作用。
表 1 各种样品的粉碎时间
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按GB/T 14489.1执行。
称取约10g 制备好的样品(5.4.2),准确到0.01 g(m), 置于250 mL
锥形瓶(5.3.4)中,用移液管 (5.3.5)加入50.00 mL
石油醚(5.2.1),加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器
(5.3.6)上振摇10 min。 取下锥形瓶,倾斜静置1 min~2min,
在短颈玻璃漏斗(5.3.7)中放入滤纸
(5.2.6)过滤。弃去最初几滴滤液,用比色管(5.3.8)收集滤液25mL
以上,盖上塞备用。
收集的滤液来不及测定时,应盖紧比色管瓶塞,于4℃~10℃条件下保存,放置时间不宜超过
用移液管(5.3.5)移取25.00mL 滤液于150mL
锥形瓶(5.3.9)中,用量筒(5.3.10)加入50%乙醇 溶液(5.2.4)75 mL,
滴加4滴~5滴酚酞指示剂(5.2.3),摇匀,用氢氧化钾标准滴定溶液(5.2.5)滴定
至下层乙醇溶液呈微红色,30s
不褪色为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V)。
用25.00mL
石油醚(5.2.1)代替滤液,按5.4.5步骤进行空白试验,记下耗用的氢氧化钾标准滴
定溶液体积(V。)。
滴定接近终点时滴定速度不宜过快,应剧烈振摇让两相充分接触,使反应完全,分层后应在白色背
景下辨别下层溶液色泽的变化。
脂肪酸值(Ax) 按式(1)计算:
GB/T 5510—2011
式中:
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…………………
(1)
Ax ——脂肪酸值,单位为毫克每100克(mg/100g);
V₁ —— 滴定试样滤液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V 。 — 滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c —— 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
56.1——氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
50 ——提取试样所用提取液的体积,单位为毫升(mL);
25 — 用于滴定的试样提取液体积,单位为毫升(mL); 100 — — 换算为100g
干试样的质量,单位为克(g);
m —- 试样的质量,单位为克(g);
——试样水分质量分数,即每100g 试样中含水分的质量,单位为克(g)。
每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测
定结果,保留三位有效数字。
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一份被测样品
进行两次测定,当测定结果大于10 mg/100g
时,获得的两个独立测定结果的绝对差值应不大于
2mg/100g; 当测定结果小于或等于10 mg/100g
时,获得的两个独立测定结果的绝对差值应不大于这
两个测定值的算术平均值的15%。
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定
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2011年11月第一版
著
书号:155066 ·1-43817
版权专有 侵权必究
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